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            農(nóng)業(yè)

            化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >農(nóng)林牧漁檢測(cè)>飼料檢測(cè)>正文

            飼料中17種氨基酸的測(cè)定

            檢測(cè)樣品:飼料

            檢測(cè)項(xiàng)目:氨基酸

            方案概述:采用LC1620A高效液相色譜儀,使用柱前衍生法,能有效分離飼料中的17種氨基酸,且方法精密度良好。

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            更新時(shí)間2020年02月20日

            上傳企業(yè)上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司

            下載方案

                氨基酸是動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育及動(dòng)物體內(nèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的正常代謝所必須的重要組分,因此是評(píng)價(jià)飼料營(yíng)養(yǎng)成分的一類重要指標(biāo),準(zhǔn)確檢測(cè)氨基酸的含量和種類對(duì)于飼料質(zhì)量評(píng)價(jià)和控制具有重要意義。本文采用柱前衍生法,可同時(shí)對(duì)飼料中的17種氨基酸進(jìn)行分析測(cè)定。

             

            一、實(shí)驗(yàn)部分

            1.1 儀器與試劑

            LC1620A高效液相色譜儀(含UV檢測(cè)器1臺(tái),P1620A高壓恒流泵2臺(tái),上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司)

            FA2004電子分析天平

            恒溫箱

            水解管(5型)

            旋渦混勻器

            氫氧火焰機(jī)

            乙腈(色譜純,沃凱)

            氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液(上海月旭)

            超純水

            2,4-二硝基氟苯DNFB)、N,N-二甲基酰胺、濃鹽酸、磷酸二氫鉀、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、冰醋酸(均為分析純)。

            1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制

            1)氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液:氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液用水稀釋10倍到所需濃度(見表1)。

            2)衍生化緩沖液的配制:稱取21g的NaHCO3于1L燒杯中,加水470mL,搖勻、溶解。過(guò)濾至500mL試劑瓶中,再加乙腈30mL,搖勻即得。

            3)衍生化試劑:取1mL DNFB加入100mL定量瓶中,乙腈定容至刻度即得。

            4)平衡溶液的配制 :取KH2PO4 3.4g,加0.1mol/L的NaOH溶液145.5mL,加水至500mL,搖勻,過(guò)濾,貯存置棕色瓶中即得。

            5)6mol/L鹽酸:取濃鹽酸500mL加入1L燒杯中,再加水500mL,搖勻即得。

            1 十七種氨基酸濃度表

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            1.3 色譜條件:

            色譜柱:Welch unitary Amino acid柱(4.6×250mm,5um)

            流動(dòng)相:A:40mM乙酸鈉緩沖液(冰醋酸調(diào)pH調(diào)至6.5)(含10mM N,N-二甲基酰胺)B:乙腈:水=1:1,梯度洗脫(見表2)

            流速:1.2mL/min

            柱溫:28℃

            波長(zhǎng):360nm

            進(jìn)樣量:10ul

            表2 梯度程序表

            No.

            時(shí)間(min)

            流動(dòng)相(A %)

            流動(dòng)相(B %)

            1

            0

            84

            16

            2

            0.3

            84

            16

            3

            4

            69

            31

            4

            9.5

            64

            36

            5

            17

            45

            55

            6

            28

            35

            65

            7

            34

            0

            100

            8

            36

            0

            100

            9

            37

            84

            16

            10

            46

            84

            16

             

            1.4 樣品前處理(氨基酸衍生化方法)

            1. 精確稱取研磨成細(xì)粉的樣本粉末200mg置于水解管中,加入6mol/L的鹽酸12mL,輕微震蕩。用氫氧火焰機(jī)融化水解管頸部*密封。
            2. 放于烘箱中145℃水解4小時(shí),冷卻至室溫;
            3. 小心敲碎水解管頂部;把水解液及殘?jiān)寐┒泛蜑V紙過(guò)濾,濾至50mL容量瓶中;再用水洗滌水解管,每次洗滌水均再次洗滌濾紙,反復(fù)6-7次,然后加水定容至容量瓶刻度;
            4. 用微量注射器取10ul定量好的溶液至1mL玻璃細(xì)管中,真空抽干(去HCl),然后依次加入衍生化緩沖液和衍生化試劑各20ul,渦旋30s,用多層密封帶封口;
            5. 置烘箱中64℃衍生化30min,冷卻至室溫;
            6. 加平衡緩沖液160ul,混勻30s,經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾,作為待測(cè)樣品溶液。

            實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)參見文檔

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